
用電感耦合等離子體原子發射光譜法對偏釩酸銨中釩含量進行測定。樣品經50g·L-1草酸溶液溶解,選擇310.230nm的譜線作為測定釩的分析線。釩的質量濃度在50mg·L-1以內與其發射強度呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)為0.02mg·g-1。方法用于偏釩酸銨樣品分析,測定結果略高于滴定法測定結果。加標回收率在99.8%~101.8%之間,相對標準偏差(n=5)小于0.3%。





電導率是電解質溶液的重要屬性,通過研究不同濃度的釩溶液、沉釩率與初始pH值和電導率的關系,得到了電導率的變化規律。研究結果表明:隨著溶液pH增加,沉釩率和電導率呈降低趨勢。在pH為9.5時,沉釩率為98%,電導率為176us/cm,pH值增加到12.5,沉釩率和電導率分別降低到68.4%和145.6us/cm。在實際生產中,結合偏釩酸銨制備過程中的溶液pH和釩含量變化情況,電導率可定性判斷沉釩效果。
以三為銻源和偏釩酸銨為釩源,采用后合成法對V-SBA-15進行了銻改性。通過XRD、N_2吸附-脫附法、FT-IR等技術進行了表征,并考察了該催化劑在催化氧化制反應中的催化性能。結果表明,與V-SBA-15相比,引入Sb后有利于催化劑表面V_2O_5的分散,催化劑的活性受到抑制,但的選擇性有所提高。在實驗條件下,Si/V=25,轉化率為66.91%,選擇性為91.45%。
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