蕪湖人本合金有限責任公司

根據亞鈦還原釩酸銨滴定法的測定原理,對樣品溶樣,過濾洗滌,還原氧化,滴定等操作方法做了改進.磷酸-鹽酸-混合酸低溫溶解樣品,離心分離過濾,亞鈦還原UO22+,過量亞鈦用次酸鈉氧化,尿素鈉混合液進一步氧化未被次酸鈉氧化的微量雜質.在小體積(10 mL)范圍內,用低濃度釩酸銨標準溶液進行滴定操作測定微量鈾,滴定終點清晰,相對標準偏差(RSD,n=5)為0.05%~0.07%,方法測定下限為0.001%,適于礦石和礦渣中0.001%~0.01%鈾的測定.方法簡便,快速,能滿足生產和科研的需要.

礦物巖石中鈾的化學分析普遍采用亞錫磷酸還原-釩酸鹽容量法,亞鈦磷酸還原-釩酸鹽容量法和亞鐵磷酸還原-釩酸鹽容量法.在這三個分析方法中,國內學工作者都公認為釩酸銨濃度與鈾(Ⅳ)量成正比線性關系,從而導出釩酸銨對鈾的滴定度(以下簡稱滴定度)的濃度概念,即1毫升釩酸銨溶液相當于鈾的克數,以符號T表示.近幾年來,國內不少科學工作者與我們都遇到取不同量標準鈾所標定釩酸銨滴定度T值不一致的現象;

本文考查了某些試劑對石墨爐原子吸收法測定痕量鎳的增敏作用。選用NH_4VO_3作為基體改進劑,并選擇了NH_4VO_3體系的實驗條件,使鎳在232.0nm處的相對吸收提高了70％,從而提高了方法的靈敏度。其靈敏度為2.2ppb/1％,線性范圍為0.01—0.160μgNi/ml。對鎳含量為0.0x～0.xx％超基性巖標樣和鋼標樣測定結果滿意。 提出利用偏釩酸銨增敏石墨爐原子吸收法測定鋼中痕量鈷的新方法。研究了偏釩酸銨對鈷的增敏效果,其靈敏度提高為1.3×10^(-3)μg·ml^(-1)/1％,擴大了線性范圍,在0～320ng·m1^(-1)間呈良好的線性。不經分離富集直接對含鈷量為0.0x％～0.xx％的鋼樣測定,結果滿意。