
對還原氮化制備氮化釩的過程進行了理論分析和實驗探討。結果表明 ,五氧化二釩還原過程中同時發生了直接還原和間接還原 ,在高溫氮化條件下已生成的氮化釩又轉化為碳化釩。本試驗條件下直接還原的開始溫度為 65 6K ,氮化的開始溫度為 1 1 60K ,氮化釩轉化為碳化釩的溫度為 1 5 60K。間接還原發生的可能性與配碳系數有關 ,配碳系數越大 。





試樣經偏硼酸鋰熔融分解,用約0.4moL/L的溶液熱提取后,采用ICP—AES法同時測定五氧化二釩中硅、鐵、磷、硫、鉀、鈉雜質元素的含量。通過篩選分析譜線、合理扣除背景干擾以及采用基體匹配的方式消除釩對雜質元素的分析干擾,通過調節儀器的佳工作參數,采用本方法測定物質,測定結果同認定值無明顯差異,相對標準偏差(n=11)為127%-4.58%,方法的檢出限在0.001-0.027mg/L。
采用先將試樣與2g充分混勻,再用2g將試樣全部覆蓋的方法堿熔樣品,建立了磷鎢釩雜多酸分光光度法測定鈦精礦中五氧化二釩的方法。討論了測定波長和佳的顯色條件。結果表明:于波長420nm處,五氧化二釩的量和其吸光度呈良好的線性關系。干擾試驗表明:樣品存元素除錳外都對測定無干擾;錳的干擾可通過滴加乙醇使之褪色的方法消除。方法檢出限和測定下限分別為0.003 2%和0.010 7%。方法應用于鈦精礦標準樣品和實際樣品分析,結果與認定值或方法(鉭試劑-萃取分光光度法)測定值吻合,相對標準偏差(RSD,n=8)小于1%。