蕪湖人本合金有限責任公司

以紫精(alkylviologens;又稱紫精或紫羅精)為有機客體、層狀五氧化二釩為無機主體,在液、固兩相反應體系中,利用I-與V5+的氧化還原反應,使紫精陽離子通過靜電引力作用進入被還原的五氧化二釩層板之間,形成一系列新穎的無機-有機插層化合物.并運用X射線粉末衍射(XRD)、紅外(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)、紫外-可見漫反射(UV-visDRS)等方法對其進行了表征.XRD分析結果證明,五氧化二釩的層間距隨著紫精中鏈的增長而增大,但其結晶度隨著紫精陽離子中鏈的增加而降低.XPS研究表明,該類材料中的釩是以V4+和V5+兩種混合價態存在,氧原子處于三種不同的化學環境。 這些現象說明紫精陽離子的引入對五氧化二釩的骨架結構影響不大,主體五氧化二釩的層狀結構保存完好;氮原子處于兩種不同的化學環境,證實插層化合物中主客體之間相互修飾的協同效應,有可能起到了穩定客體分子激發態的作用,同時FT-IR光譜中芳香環特征譜帶強度的變化也進一步證明了這一結論.UV-visDRS分析發現由于主客體的相互作用使插層化合物在紫外和可見光區域產生特殊的光吸收性質.從磁性研究的結果可以看出,在溫度低于15K時,插層化合物RV2為反鐵磁性的有序結構;當溫度高于15K時,轉變為順磁性,表現出磁無序結構.

對貴州某地石煤進行加壓酸浸提釩實驗研究。在壓力場條件下考察幾種主要因素對釩浸出率的影響。得到的佳技術條件為:反應時間3 h,硫酸質量濃度200 g/L,浸出溫度180℃,攪拌轉速580 r/min;在此條件下,釩浸出率(質量分數)為76%。兩段逆流浸出實驗結果表明:釩浸出率可達90%以上。浸出液經過廢酸回收、還原、調整pH等預處理后,采用溶劑萃取的方法能夠有效地分離和富集釩,釩萃取率可達98.1%,反萃率為99.14%;用氨水沉淀反萃液中的釩,沉淀物(多聚釩酸銨)在550℃煅燒3 h即可產出純度為99%V2O5;全流程釩回收率為85%左右。

介紹了粉末壓片-X-射線熒光光譜法測定五氧化二釩中V2O5，Si，P，Fe，K2O，Na2O，S含量的分析方法。根據五氧化二釩樣品中主次成分含量范圍，用高純試劑配制出具有成分含量梯度的并經其他方法定值的校準樣品繪制校準曲線；以儀器提供的基體校正方法消除吸收與增應影響，用本文提出的“干擾增量法”測量與計算出重疊校正系數K，輸入儀器自動校正，同時評估出干擾元素一定含量影響分析元素的凈增含量。該方法與其他方法測定樣品結果之間具有良好的一致性，同一試樣的11次制片測定，各成分結果的相對標準偏差在0．073％-7．35％范圍內。